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環(huán)球法測(cè)定軟化點(diǎn)操作規(guī)范
一、軟化點(diǎn)定義
一定體積的試樣,在一定重量的負(fù)荷下以規(guī)定升溫速度加熱,當(dāng)試樣軟化下垂至一定距離時(shí)的溫度,即為該試樣的軟化點(diǎn)。
二、試樣制備
1. 將銅環(huán)稍作加熱,放置于預(yù)先涂有丙三醇、且溫度適宜的熱金屬板上,立即將熔融均勻的試樣倒入銅環(huán)內(nèi),直至試樣稍高出銅環(huán)上邊緣。
2. 待銅環(huán)冷卻至室溫后,用環(huán)形夾固定銅環(huán),使用溫?zé)岬墓蔚豆稳ャ~環(huán)上多余的試樣。刮割時(shí)需確保刀面與銅環(huán)面齊平,保證試樣表面平整。
3. 若測(cè)試對(duì)象為低溫煤瀝青,需進(jìn)行特殊冷卻處理:將裝有試樣的銅環(huán)連同金屬板一同放入5℃水浴中冷卻5min,取出刮平多余試樣后,再次放入5℃水浴中繼續(xù)冷卻20min。
4. 試樣制備質(zhì)量要求:銅環(huán)內(nèi)試樣的上、下表面不得出現(xiàn)凹口或氣孔,且需與銅環(huán)邊緣保持平齊。若未達(dá)到上述要求,應(yīng)重新制備試樣。
三、儀器調(diào)整與準(zhǔn)備
1. 調(diào)整軟化點(diǎn)測(cè)定儀的金屬架:確保金屬架底層的上表面與中層銅環(huán)的下表面之間的距離準(zhǔn)確為25.4mm。
2. 鋼球質(zhì)量核查:稱量鋼球質(zhì)量,其質(zhì)量需符合(3.50±0.05)g的規(guī)定要求,不滿足該要求的鋼球禁止使用。
四、測(cè)試操作步驟
1. 將制備好試樣的銅環(huán)放入金屬架中層板的圓孔內(nèi),依次安裝定位器和符合要求的鋼球。
2. 將裝配好的金屬架放入盛有規(guī)定溶液的燒杯中,確保裝置各組成部分表面均無氣泡附著。隨后將溫度計(jì)插入中層板的中間圓孔,使溫度計(jì)水銀球的下端與銅環(huán)的下表面齊平。
3. 將燒杯放置在可控溫封閉電爐或電熱板上,按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的起始溫度和升溫速度開始均勻加熱。若加熱過程中升溫速度超過或低于規(guī)定值,該次試驗(yàn)結(jié)果作廢,需重新進(jìn)行測(cè)試。
五、結(jié)果讀取與處理
1. 當(dāng)試樣因軟化而下垂,剛剛接觸到金屬架底層板時(shí),立即讀取溫度計(jì)顯示的溫度,此溫度即為單環(huán)試樣的軟化點(diǎn)。
2. 取兩個(gè)平行銅環(huán)試樣軟化點(diǎn)溫度的算術(shù)平均值,作為該試樣的軟化點(diǎn)檢測(cè)結(jié)果,最終結(jié)果需依照相關(guān)公式進(jìn)行規(guī)范計(jì)算。
3. 平行試驗(yàn)有效性判定:若兩個(gè)銅環(huán)試樣的軟化點(diǎn)差值超過0.8℃,則判定平行試驗(yàn)無效,應(yīng)重新進(jìn)行整個(gè)測(cè)試過程。
