2025版中國(guó)藥典0611餾程測(cè)定法內(nèi)容介紹
更新時(shí)間：2025-12-13 | 點(diǎn)擊率：13
餾程系指一種液體照下述方法蒸餾，校正到標(biāo)準(zhǔn)大氣壓[101.3kPa（760mmHg）]下，自開(kāi)始餾出第5滴算起，至供試品僅剩3～4ml或一定比例的容積餾出時(shí)的溫度范圍。某些液體藥品具有一定的餾程，測(cè)定餾程可以區(qū)別或檢查藥品的純雜程度。儀器裝置 用國(guó)產(chǎn)19標(biāo)準(zhǔn)磨口蒸餾裝置一套，見(jiàn)圖1。A為蒸餾瓶；B為冷凝管，餾程在130℃以下時(shí)用水冷卻，餾程在130℃以上時(shí)用空氣冷凝管；C為具有0.5ml刻度的25ml量筒；D為分浸型具有0.2℃刻度的溫度計(jì)，預(yù)先經(jīng)過(guò)校正，溫度計(jì)汞球的上端與蒸餾瓶出口支管的下壁相齊；根據(jù)供試品餾程的不同，可選用不同的加熱器，通常餾程在80℃以下時(shí)用水浴（其液面始終不得超過(guò)供試品液面），80℃以上時(shí)用直接火焰或其他電熱器加熱。測(cè)定法 取供試品25ml，經(jīng)長(zhǎng)頸的干燥小漏斗，轉(zhuǎn)移至干燥蒸餾瓶中，加入潔凈的無(wú)釉小瓷片數(shù)片，插上帶有磨口的溫度計(jì)，冷凝管的下端通過(guò)接流管接以25ml量筒為接收器。如用直接火焰加熱，則將蒸餾瓶置石棉板中心的小圓孔上（石棉板寬12～15cm，厚0.3～0.5cm，孔徑2.5～3.0cm），并使蒸餾瓶壁與小圓孔邊緣緊密貼合，以免汽化后的蒸氣繼續(xù)受熱，然后用直接火焰加熱使供試品受熱沸騰，調(diào)節(jié)加熱強(qiáng)度使每分鐘餾出2～3ml，注意檢讀自冷凝管開(kāi)始餾出第5滴時(shí)與供試品僅剩3～4ml或一定比例的容積餾出時(shí)，溫度計(jì)上所顯示的溫度范圍，即為供試品的餾程。測(cè)定時(shí)，如要求供試品在餾程范圍內(nèi)餾出不少于90%時(shí)，應(yīng)使用100ml蒸餾瓶，并量取供試品50ml，接收器用50ml量筒。測(cè)定時(shí)，大氣壓如在101.3kPa（760mmHg）以上，每高0.36kPa（2.7mmHg），應(yīng)將測(cè)得的溫度減去0.1℃；如在101.3kPa（760mmHg）以下，每低0.36kPa（2.7mmHg），應(yīng)增加0.1℃。
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