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0633　黏度測定法

黏度系指流體對流動(dòng)產(chǎn)生阻抗能力的性質(zhì)。本法用動(dòng)力黏度、運(yùn)動(dòng)黏度或特性黏數(shù)表示。

動(dòng)力黏度也稱為黏度系數(shù)（η）。假設(shè)流體分成不同的平行層面，在層面切線方向單位面積上施加的作用力，即為剪切應(yīng)力（τ），單位是Pa。在剪切應(yīng)力的作用下，流體各個(gè)平行層面發(fā)生梯度速度流動(dòng)。垂直方向上單位長度內(nèi)各流體層面流動(dòng)速度上的差異，稱之為剪切速率（D），單位是s-1。動(dòng)力黏度即為二者的比值，表達(dá)式為，單位是Pa·s。因Pa·s單位太大，常使用mPa·s。

流體的剪切速率和剪切應(yīng)力的關(guān)系反映了其流變學(xué)性質(zhì)，根據(jù)二者的變化關(guān)系可將流體分為牛頓流體（或理想流體）和非牛頓流體。在沒有屈服力的情況下，牛頓流體的剪切應(yīng)力和剪切速率是線性變化的，純液體和低分子物質(zhì)的溶液均屬于此類。非牛頓流體的剪切應(yīng)力和剪切速率是非線性變化的，高聚物的濃溶液、混懸液、乳劑和表面活性劑溶液均屬于此類。在測定溫度恒定時(shí)，牛頓流體的動(dòng)力黏度為一恒定值，不隨剪切速率的變化而變化。而非牛頓流體的動(dòng)力黏度值隨剪切速率的變化而變化，此時(shí)，在某一剪切速率條件下測得的動(dòng)力黏度值又稱為表觀黏度。

運(yùn)動(dòng)黏度為牛頓流體的動(dòng)力黏度與其在相同溫度下密度的比值，單位是m2/s。因m2/s單位太大，常使用mm2/s。

溶劑的黏度η常因高聚物的溶入而增大，溶液的黏度η與溶劑的黏度η的比值（η/η）稱為相對黏度（ηr），通常用烏氏黏度計(jì)中的流出時(shí)間的比值（T/T）表示；當(dāng)高聚物溶液的濃度較稀時(shí)，其相對黏度的對數(shù)比值與高聚物溶液濃度的比值，即為該高聚物的特性黏數(shù)[η]。根據(jù)高聚物的特性黏數(shù)可以計(jì)算其平均分子量。

黏度的測定用黏度計(jì)。黏度計(jì)有多種類型，本法采用平氏毛細(xì)管黏度計(jì)、烏氏毛細(xì)管黏度計(jì)和旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)三種測定方法。毛細(xì)管黏度計(jì)適用于牛頓流體運(yùn)動(dòng)黏度的測定；旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)適用于牛頓流體或非牛頓流體動(dòng)力黏度的測定。

第一法　平氏毛細(xì)管黏度計(jì)測定法

本法是采用相對法測量一定體積的液體在重力的作用下流經(jīng)毛細(xì)管所需時(shí)間，以求得流體的運(yùn)動(dòng)黏度或動(dòng)力黏度。

儀器用具

恒溫水浴　可選用直徑30cm以上、高40cm以上的玻璃水浴槽或有機(jī)玻璃水浴槽，附有電動(dòng)攪拌器與熱傳導(dǎo)裝置。恒溫精度應(yīng)為±0.1℃。除另有規(guī)定外，測定溫度應(yīng)為20℃±0.1℃。

溫度計(jì)　最小分度為不大于0.1℃，應(yīng)定期檢定，并符合相關(guān)規(guī)定。

秒表　最小分度為不大于0.2秒，應(yīng)定期檢定，并符合相關(guān)規(guī)定。

平氏毛細(xì)管黏度計(jì)（圖1）可根據(jù)待測樣品黏度范圍（表1）選擇適當(dāng)內(nèi)徑規(guī)格的毛細(xì)管黏度計(jì)，應(yīng)定期檢定或校準(zhǔn)，符合相關(guān)規(guī)定，且可獲得毛細(xì)管黏度常數(shù)K值。

圖1　平氏毛細(xì)管黏度計(jì)

1．主管　2．寬管　3．彎管　A．測定球　B．儲(chǔ)器　C．緩沖球

E．毛細(xì)管　F．支管 m1，m2．環(huán)形測定線

表1　平氏毛細(xì)管黏度計(jì)測量范圍和規(guī)格

注：0號(hào)平氏毛細(xì)管黏度計(jì)的最小流出時(shí)間為350秒，其他均為200秒。

測定法　取供試品，照各品種項(xiàng)下的規(guī)定，取適當(dāng)?shù)钠绞厦?xì)管黏度計(jì)1支，在支管F上連接一橡皮管，用手指堵住管口2，倒置黏度計(jì)，將管口1插入供試品（或供試品溶液，下同）中，自橡皮管的另一端抽氣，使供試品充滿球C與A并達(dá)到測定線m2處，提出黏度計(jì)并迅速倒轉(zhuǎn)，抹去黏附于管外的供試品，取下橡皮管使連接于管口1上，將黏度計(jì)垂直固定于恒溫水浴槽中，并使水浴的液面高于球C的中部，放置15分鐘后，自橡皮管的另一端抽氣，使供試品充滿球A并超過測定線m1，開放橡皮管口，使供試品在管內(nèi)自然下落，用秒表準(zhǔn)確記錄液面自測定線m1下降至測定線m2處的流出時(shí)間。不重裝試樣，依法重復(fù)測定3次，每次測定值與平均值的差值不得超過平均值的±0.25%。另取一份供試品同法操作。以先后兩次取樣測得的總平均值按下式計(jì)算，即為供試品的運(yùn)動(dòng)黏度和動(dòng)力黏度。

ν=Kt

η=Kt·ρ

式中　K為已知黏度的標(biāo)準(zhǔn)液測得的黏度計(jì)常數(shù)，mm2/s2；

t為測得的平均流出時(shí)間，s；

ρ為供試品在相同溫度下的密度，g/cm3。除另有規(guī)定外，測定溫度應(yīng)為20℃±0.1℃，此時(shí)，為供試品在20℃時(shí)的相對密度。

第二法　烏氏毛細(xì)管黏度計(jì)測定法

烏氏毛細(xì)管黏度計(jì)常用來測定高分子聚合物極稀溶液的特性黏數(shù)，以用來計(jì)算平均分子量。

儀器用具

恒溫水浴　可選用直徑30cm以上、高40cm以上的玻璃水浴槽或有機(jī)玻璃水浴槽，附有電動(dòng)攪拌器與熱傳導(dǎo)裝置。恒溫精度應(yīng)在±0.1℃內(nèi)。除另有規(guī)定外，測定溫度應(yīng)為25℃±0.1℃。

溫度計(jì)　最小分度為不大于0.1℃，應(yīng)定期檢定，并符合相關(guān)規(guī)定。

秒表　最小分度為不大于0.2秒，應(yīng)定期檢定，并符合相關(guān)規(guī)定。

烏氏毛細(xì)管黏度計(jì)（圖2）可根據(jù)待測樣品黏度范圍（表2）選擇適當(dāng)內(nèi)徑規(guī)格的毛細(xì)管黏度計(jì)。應(yīng)定期檢定或標(biāo)準(zhǔn)，符合相關(guān)規(guī)定，且可獲得毛細(xì)管黏度常數(shù)K值。

圖2　烏氏毛細(xì)管黏度計(jì)

1．主管　2．寬管　3．側(cè)管　4．彎管　A．測定球　B．儲(chǔ)器

C．緩沖球　D．懸掛水平儲(chǔ)器　E．毛細(xì)管　m1，m2．環(huán)形測定線

表2　烏氏毛細(xì)管黏度計(jì)測量范圍和規(guī)格

注：最小流出時(shí)間為200秒。

測定法　取供試品，照各品種項(xiàng)下的規(guī)定制成一定濃度的溶液，用3號(hào)垂熔玻璃漏斗濾過，棄去初濾液（1ml），取續(xù)濾液（不得少于7ml）沿潔凈、干燥的烏氏毛細(xì)管黏度計(jì)的管2內(nèi)壁注入B中，將黏度計(jì)垂直固定于恒溫水浴槽中，并使水浴的液面高于球C的中部，放置15分鐘后，將管口1、3各接一乳膠管，夾住管口3的膠管，自管口1處抽氣，使供試品溶液的液面緩緩升高至球C的中部，先開放管口3，再開放管口1，使供試品溶液在管內(nèi)自然下落，用秒表準(zhǔn)確記錄液面自測定線m1下降至測定線m2處的流出時(shí)間。不重裝試樣，重復(fù)測定2次，兩次測量的流動(dòng)時(shí)間之差不得超過平均值的±0.5%。取兩次的平均值為供試液的流出時(shí)間（T）。取經(jīng)3號(hào)垂熔玻璃漏斗濾過的溶劑同法操作，重復(fù)測定2次，取平均值為溶劑的流出時(shí)間（T）。按下式計(jì)算特性黏數(shù)：

式中　ηr為T/T；

c為供試品溶液的濃度，g/ml。

第三法　旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)測定法

旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)測定法是通過測定轉(zhuǎn)子在流體內(nèi)以一定角速度（ω）相對運(yùn)動(dòng)時(shí)其表面受到的扭矩（M）的方式來計(jì)算牛頓流體（剪切非依賴型）或非牛頓流體（剪切依賴型）動(dòng)力黏度的。當(dāng)被測樣品為非牛頓流體時(shí)，在某一特定轉(zhuǎn)速（n）、角速度（ω）或剪切速率（D）條件下測得的動(dòng)力黏度又被稱為表觀黏度。

旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)按照測量系統(tǒng)的類型可分為同軸圓筒旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)、錐板型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)和轉(zhuǎn)子型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)三類。按測定結(jié)果的性質(zhì)可分為絕dui黏度計(jì)和相對黏度計(jì)兩類，其中絕dui黏度計(jì)的測量系統(tǒng)具有確定的幾何形狀，其測定結(jié)果是絕dui黏度值，可以用其他絕對黏度計(jì)重現(xiàn)，同軸圓筒旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)和錐板型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)均屬于此類；相對黏度計(jì)的測量系統(tǒng)不具有確定的幾何形狀，其測量結(jié)果是通過和標(biāo)準(zhǔn)黏度液比較得到的相對黏度值，不能用其他絕dui黏度計(jì)或相對黏度計(jì)重現(xiàn)，除非是采用相同的儀器和轉(zhuǎn)子在相同的測定條件下獲得的測定結(jié)果，轉(zhuǎn)子型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)屬于此類。

（1）同軸圓筒旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)（絕對黏度計(jì)）

同軸圓筒旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)包括內(nèi)筒轉(zhuǎn)動(dòng)型黏度計(jì)（如Searle型黏度計(jì)）和外筒轉(zhuǎn)動(dòng)型黏度計(jì)（如Couette型黏度計(jì)）等類型（圖3、圖4）。二者測定方法和計(jì)算公式相同，但內(nèi)筒轉(zhuǎn)動(dòng)型黏度計(jì)更為常用。取供試品或照各品種項(xiàng)下規(guī)定的方法制成的一定濃度的供試品溶液，注入同軸圓筒旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)外筒中。將內(nèi)筒浸入外筒內(nèi)的樣品內(nèi)，至規(guī)定的高度。通過馬達(dá)帶動(dòng)內(nèi)筒或外筒旋轉(zhuǎn)，測定轉(zhuǎn)動(dòng)角速度（ω）和轉(zhuǎn)筒表面受到的扭矩（M），根據(jù)以下公式代入測量系統(tǒng)的參數(shù)，計(jì)算樣品的動(dòng)力黏度：

式中　η為動(dòng)力黏度，Pa·s；

M為轉(zhuǎn)筒表面的扭矩，N·m；

h為內(nèi)筒浸入樣品的深度，m；

ω為內(nèi)筒自轉(zhuǎn)角速度，rad/s；

Ri和Ro分別為內(nèi)筒和外筒半徑，m。

將式中關(guān)于測量系統(tǒng)的常數(shù)合并，公式可以簡化為：，其中。

圖3　Searle型黏度計(jì)

圖4　Couette型黏度計(jì)

如需采用轉(zhuǎn)筒式流變儀測定供試品或供試品溶液的動(dòng)力黏度，而具體品種下的黏度測定標(biāo)準(zhǔn)僅提供測量系統(tǒng)的尺寸和轉(zhuǎn)子角速度或轉(zhuǎn)速，可采用以下公式計(jì)算所需要的剪切應(yīng)力或剪切速率的值：

式中　τ為剪切應(yīng)力，Pa；

D為剪切速率，s-1；

ω為內(nèi)筒自轉(zhuǎn)角速度，rad/s；

n為內(nèi)筒轉(zhuǎn)速，r/min；

其他參數(shù)的意義和單位同前。

（2）錐板型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)（絕dui黏度計(jì)）

錐板型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)的測量系統(tǒng)由圓錐和平板組成（圖5、圖6），圓錐與平板之間形成的角度稱為錐角（α）。黏性液體樣品或半固體樣品被加載并充滿于圓錐和平板之間的空隙中。馬達(dá)帶動(dòng)圓錐或平板以恒定的角速度（ω）轉(zhuǎn)動(dòng)，對黏性流體產(chǎn)生垂直于法向的剪切作用，同時(shí)測定馬達(dá)轉(zhuǎn)動(dòng)產(chǎn)生的扭矩（M），根據(jù)以下公式代入測量系統(tǒng)的參數(shù)，計(jì)算樣品的動(dòng)力黏度。

圖5　錐板型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)（錐轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動(dòng)）

圖6　錐板型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)（平板轉(zhuǎn)動(dòng)）

式中　η為動(dòng)力黏度，Pa·s；

α為錐角，rad；

M為扭矩，N·m；

R為圓錐的半徑，m；

ω為圓錐或平板的轉(zhuǎn)動(dòng)角速度，rad/s。

將式中關(guān)于測量系統(tǒng)的常數(shù)合并，公式可以簡化為： 8e347b05763ecfccd4e24bcf879d60d9_a545627d37764a990486f67effa12e67.jpg

，其中

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。

如需采用錐板式流變儀測定供試品或供試品溶液的動(dòng)力黏度，而具體品種下的黏度測定標(biāo)準(zhǔn)僅提供測量系統(tǒng)的尺寸和轉(zhuǎn)子角速度或轉(zhuǎn)速，可采用以下公式計(jì)算所需要的剪切應(yīng)力或剪切速率的值。

式中　τ為剪切應(yīng)力，Pa；

D為剪切速率，s-1；

ω為內(nèi)筒自轉(zhuǎn)角速度，rad/s；

n為內(nèi)筒轉(zhuǎn)速，r/min；

其他參數(shù)的意義和單位同前。

（3）轉(zhuǎn)子型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)（相對黏度計(jì)）

轉(zhuǎn)子型黏度計(jì)通過將某些類型的轉(zhuǎn)子（圖7，轉(zhuǎn)子的類型繁多，在此僅舉例說明）浸入待測樣品中，并以恒定的角速度（ω）轉(zhuǎn)動(dòng)，測定馬達(dá)轉(zhuǎn)動(dòng)產(chǎn)生的扭矩（M），根據(jù)下列公式計(jì)算出待測樣品的黏度， bef450492302288c9e8e7469c11a02aa_618ac664330742a4780dc8e154ab12d7.jpg

bef450492302288c9e8e7469c11a02aa_618ac664330742a4780dc8e154ab12d7.jpg

。通常情況下，轉(zhuǎn)子型黏度計(jì)常數(shù)K是通過采用標(biāo)準(zhǔn)黏度液校準(zhǔn)得到的，故其測定結(jié)果為相對黏度。

圖7　轉(zhuǎn)子型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)配備的轉(zhuǎn)子

2025版中國藥典0633黏度測定法內(nèi)容介紹